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平成25年度精度管理解析結果
（銅）
埼玉県環境科学国際センター
水環境担当
1
銅の分析方法
• JISK0102 52.銅
定量
① ジエチルジオカルバミド酸吸光光度法
② フレーム原子吸光法
③ 電気加熱原子吸光法
④ ICP発光分光分析法
⑤ ICP質量分析法
2
配布試料の組成
設定銅濃度（mg/L）
0.35
排水基準
3
H2SO4
Na2SO4
配布試料は金属を原料として使用する工場の中和処理時
など高濃度のナトリウムを含有する排水を想定した
3
報告値の分布
Cu(mg/L）
平均
Z2
0.3２９ mg/L
Z3
Z2
報告値平均
変動係数
７.９ %（全36機関）
4
報告値の分布
5
室内変動係数
最も低い報告値を提出した1機関を除き、<3％であった。
報告値
小
報告値
大
6
Cuの分析方法
試料
空試験
酸分解
定容
分析装置
ICP-AES
ICP-MS
フレーム
電気加熱
機関数
18
9
8
1
（内部標準物質添加）
フレーム原子吸光度計
機器分析
電気加熱原子吸光度計
ICP/AES，ICP/MS
7
経験年数１（平均10.5年）
大きな影響は見られない
8
経験年数２（平均8.2年）
大きな影響は見られない
9
経験年数３（平均8.9年）
大きな影響は見られない
10
経験年数４（平均584検体/年）
大きな影響は見られない
10,000検体/年の分析者は0.346mg/Lを報告
11
酸分解方法
大きな影響は見られない、
最も高い値0.369mg/Lはキレート樹脂使用
その他
硝酸+硫酸分解
硝酸+過塩素酸分解
硝酸分解
塩酸
加熱なし
12
酸分解前後の容積比（濃縮倍率）
大きな影響は見られない、最大10倍濃縮を行った事業所があった。
13
加熱温度と加熱時間
大きな影響は見られない
14
時計皿の使用
時計皿使用無で高め、有は低い報告値が多かった。
加熱無し
15
分析装置
電気加熱
フレーム
ICP-MS
ICP-AES
分析方法と報告値
機関数
1
8
9
18
電気加熱原子吸光法
フレーム原子吸光法
ICP質量分析法
ICP発光分光分析法
16
器具洗浄方法
２洗剤+酸洗浄が大多数
３
その他
２
洗剤+酸洗浄
１
洗剤を用いた洗浄のみ
超音波+酸洗浄
無回答
17
分析方法
内部標準添加法は設定値に近い？
マトリックス（無水硫酸ナト
リウム）の影響（6機関）？
内部標準法
: 8
絶対検量線法:10
全ICP-AES
:18
18
検量方法
絶対検量線法が多数で19機関
内部標準法は15機関
内部標準法
標準添加法
絶対検量線法
19
検量方法
イットリウムが最も多く使われて9機関
インジウムは4機関、ガリウム2機関
Y
Ga
In
20
精度管理事業からの留意点
○分析方法について
重金属分析においては、マトリックスによる干渉に十分注意する必要が
ある
○内部標準物質の使用について
内部標準物質の使用はマトリックスによる干渉の補正に有効である
○希釈率及び検量線濃度範囲について
適切な検量線範囲で分析することが必要である
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まとめ
Cuについて精度管理事業を36分析機関の参加で行った。
○報告値は0.261～0.369mg/Lであり、Zスコア>±3に該当する分
析機関は無かった。
○１機関を除いて変動係数<3% であった。
○最も多かった分析法及び定量法は、それぞれICP-AES及び絶
対検量線法であった。
○加熱時間、加熱温度は機関によって大きく異なっていた。また、
内部標準物質を使用していない機関では低い報告値が多かっ
た。
○今回の調査では希釈操作や分析経験が報告値に与えた影響
は大きくなかったと考えられる。
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