The world leader in serving science 高速、高精度のインテリジェントWDS MagnaRayの紹介 サーモフィッシャーサイエンティフィック(株) モレキュラー営業部 EDSグループ 新製品 波長分散型X線検出器 MagnaRay 2 ©2009 Thermo Fisher Scientific K.K. 1 新製品 波長分散型X線検出器 MagnaRay X線を平行光に変換するコリメータを備えたWDS検出器 X線検出立体角を大きくすることにより、 従 来 型 の WDS 検 出 器 ( ロ ー ラ ン ド 円 型)と比較して、感度を大幅に向上。 X線発生量が少ない低加速電圧、高 倍率の分析に最適。 3 ポリキャピラリーとグレージング入射のハイブリッド ポリキャピラリーとグレージング入射の方式を組み合わせた光 学コリメータ(特許取得済)により、広範囲の特性X線を効率よく 検出。(標準仕様:160eV – 12keV) 検出器の光学アライメントを 完全自動化 4 ©2009 Thermo Fisher Scientific K.K. 2 MagnaRay 特長 分析条件、測定手順の自動設定。ユーザーインターフェースを EDSのGUIと完全インテグレート。 EDS並みの簡単な操作で、 WDSによる高精度な分析が可能。 EDS/WDSフルオート定性解析機能。EDS測定結果から、重な りピークを自動認識し、WDSで自動検証。 検出器、回折格子を直結モータ(磁性流体シール型)で制御。 迅速、精確な分析を実現。僅か0.25秒で、O-K線からSi-K線に 移動(TAP)。制御位置精度 0.001度。 コンパクトな設計、封じ切型キセノンガス比例計数管の採用に より、電子顕微鏡の真空系への負荷を軽減。 検出器の光学アライメントを完全自動化、しかも高速、抜群の 繰り返し測定精度。 5 MagnaRay NS7のインターフェースと完全インテグレート 6 ©2009 Thermo Fisher Scientific K.K. 3 MagnaRay EDSの測定結果をWDSで自動検証 7 MagnaRay 分析例 窒化ボロンをWDS(赤線)と EDS(黄色)で分析した例。 3%のホウ素を含む鋼の、 X線元素マップ。 MagnaRay(左) EDS(右) 8 ©2009 Thermo Fisher Scientific K.K. 4 MagnaRay 仕様 9 MagnaRay 利用可能な回折格子 10 ©2009 Thermo Fisher Scientific K.K. 5 MagnaRayを使って、鋳鉄中の極微量ボロンの面分析 反射電子線像 試料:極微量のボロンを含む鋳鉄 各元素の成分%: B 0.037%、C 3.58%、Si 2.27%、P 0.169% <分析条件> 電子顕微鏡:JEOL JSM-7600F 加速電圧: 5kV 分析倍率: 5000倍 分析エリア全体の 積算スペクトル 照射電流: 63nA 収集イメージ分解能: 256x192 収集時間: 30分 EDS SDD検出器: UltraDry(30mm2) WDS検出器: MagnaRay (回折格子NiC80) 11 ピークカウントマップ MagnaRay EDS EDS EDS EDS EDS デ-タタイプ:カウント 倍率:5000 加速電圧:5.0 kV 12 ©2009 Thermo Fisher Scientific K.K. 6 ピーク分離マップ(MagnaRayはピークカウント) MagnaRay EDS EDS EDS EDS EDS デ-タタイプ:ネットカウント 倍率:5000 加速電圧:5.0 kV 13 Boron Rich エリア(黄色)と Si Richエリア(緑線)のEDSスペクトル 左スペクトルの拡大表示 B Rich EDS抽出エリア(黄色) WDSスキャンデータ収集ポイント(赤クロス) Boron Rich ポイントで WDSスキャン Si Rich EDS抽出エリア (赤線) B RichエリアとSi Richエリアの EDSスペクトルを比較すると、 EDSではピーク分離マップの手法 を使っても、Boron の分布を確認 することが難しかったことが理解 できる。 14 ©2009 Thermo Fisher Scientific K.K. 7 鋳鉄中の極微量ボロン面分析結果 まとめ 今回分析した鋳鉄のボロン濃度は、僅か0.037%だった為、EDSによ る面分析では、その分布を示すようなマッピングデータを収集すること が難しかった。従来からのピークカウントマップでは、カーボンの影響 によるコントラストしか見えないマップ像になってしまった。又、ピーク 分離マップの処理を行っても、ボロンの分布を明瞭に示すようなマッ プデータは得られなかった。 MagnaRayで収集したマップデータは、極微量のボロンの分布を明 瞭に示している。 EDSでは収集不可能な程度に微量な鋳鉄中の軽元素でも、高性能 のサーマルFESEMとMagnaRayを組み合わせれば、低加速電圧、 高倍率の条件でマッピングデータを収集出来ることが証明できた。 15 ©2009 Thermo Fisher Scientific K.K. 8
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