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磁性ナノ粒子の高感度・磁場観察を
実現する新規な磁気力顕微鏡
（交流磁場アシスト・交番磁気力顕微鏡）
秋田大学
大学院工学資源学研究科
附属環境資源学研究センター
教授 齊藤 準
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従来技術とその問題点
磁性材料の磁区観察のための汎用装置として、
観察試料から発生する磁場を計測する磁気力
顕微鏡（Magnetic Force Microscopy; MFM）が
広く用いられているが、
磁性ナノ粒子、等の発生磁場が微弱な試料に
対しては、測定感度が十分でないことが問題点と
してあり、広く利用されるまでには至っていない。
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汎用のMFMを用いた磁性ナノ粒子の磁区観察
磁気力顕微鏡（MFM）
）
磁気力顕微鏡（
ソフト磁性ナノ粒子の磁区観察結果
位相検出
半導体レーザ―
フォト
ディテクタ
磁性探針
表面像
磁気像
圧電素子
加振器
探針の磁気モーメント
250 nm
試料からの漏洩磁場
測定感度が十分でなく、
磁区観察が容易でない。
磁性体試料
①表面凹凸測定
②磁気力測定
試料の漏洩磁場
②
①
磁性体試料
磁気力が主となる距離まで、
探針を試料表面から離す必用がある。
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新技術の特徴・従来技術との比較
• 磁性ナノ粒子に対して、外部から交流磁場を印
加して磁気モーメントを交流励磁し、磁性ナノ粒
子から交流磁場を発生させることで、我々が先
に開発した交番磁気力顕微鏡（Alternating
Magnetic Force Microscopy; A-MFM）の技術
を利用して、１）磁性ナノ粒子からの漏洩磁場を、
高感度検出・画像化することが可能となった。
（交流磁場アシスト・交番磁気力顕微鏡）
• 合わせて、従来技術では困難であった、 2）磁
場および磁極の極性の直接検出、3）ナノ磁性
体の交流磁場応答性の評価、が可能となった。
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交番磁気力顕微鏡（A-MFM）の紹介
探針に印加される交流磁場
探針振動の周波数変調
• 我々が開発した、交番磁気力顕微鏡 (A-MFM)
は 探針の共振周波数と異なる、非共振の交番
磁気力が誘起する、探針振動の周波数変調現
象を利用する。
2
dz (t )
+ ( k 0 + ∆ k m cos (ω m t ) ) z (t ) = F0 cos (ω 0 t )
2
dt
dt
ac
F0

∆k m

∂Fm
dc ∂H sample
= qtip
∆km =
<< k 0 z ( t ) ≅ mγω 0 sin  ω 0 t + mγω 0 cos (ω m t ) 


∂z
∂z
m
図
A-MFMの模式図.
d z (t )
+ mγ
• A-MFMによる交流磁場の計測では、ハード磁
性探針（交流磁場により探針の磁気モーメント
が変化しない磁性探針）を用いる。
• A-MFM は試料表面近傍の磁場を計測でき、
磁気記録ヘッドの観察では、高い測定感度と
10 nm以下の高い空間分解能が得られる。
• A-MFMは試料面に垂直方向の磁場（垂直磁
場）の極性（上向き／下向き）を検出できる。
[1] H. Saito et al., J. Appl, Phys., 105, 07D524(2009).
[2] W. Lu et al., Appl. Phys. Lett., 96, 143104(2010).
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交流磁場アシスト・交番磁気力顕微鏡の提案
探針に印加される交流磁場
探針振動の周波数変調
A-MFM
交流磁場アシスト・A-MFM
磁性ナノ粒⼦が
交流磁場を発⽣．
外部から一様な
交流磁場を印加
電流励磁された磁性体コ
アから発⽣する交流磁場
HACを検出．
外部から印加された交流磁
場により励磁された磁性ナ
ノ粒⼦から発⽣する交流磁
場HACを検出．
交流磁場アシスト・ A-MFM もまた、A-MFMの利点を継承する.
• 試料表⾯近傍の交流磁場を⾼い計測感度で検出できる．
• 垂直磁場の極性を検出できる．
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交流磁場アシスト・交番磁気力顕微鏡のセットアップ
観察試料: Fe3O4, CoFe2O4 磁性ナノ
粒子 (直径20 nm程度、 Si基板上).
MFM システム / 観察モード:
観察モード
•JSPM-5400(JEOL Ltd.) /
大気中でのリフトモード.
MFM 探針:
探針 高保磁力 FePt 探針
(FePtの膜厚: 20 nm) (日東光器(株))
リフト高さ ：10 nm
交流磁場強度(0
- 200 Oe
交流磁場強度(0(0-p)：0
p)
交流磁場周波数：50
-150 Hz
交流磁場周波数
探針での交流磁場
ac
∂
H
z
∆k ( t ) ≅ qtdipc
cos (ωmt − θ ′ )
∂z
探針振動の周波数変調
A exp(i θ ) = X + i Y
Fe3O4
磁性ナノ粒子
Magnetization(emu/g)
60
40
20
CoFe2O4
Fe3O4
40
CoFe O
Hc =134 Oe
2
4
装置に設置した
フェライトコア.
最大磁場強度:
200 Oe (0-p)
Hc=134 Oe
30
Magnetization(emu/g)
80
3
Hc =28 Oe
Hc: 28 Oe
0
-20
20
10
0
-10
-20
-40
-30
-60
-40
-80
-6000
-4000
-2000
0
H(Oe)
2000
4000
6000
-6000
-4000
-2000
0
H(Oe)
2000
4000
6000
7
8
9
10
新技術の特徴（まとめ）
• ソフト磁気特性を有するナノスケール磁性体か
らの磁場の流れ、磁場の湧き出し・吸い込みの
直接観察が可能。
• ナノスケール磁性体の磁極の極性（N極あるい
はS極）の直接検出、磁気モーメントの方向の
可視化が可能。
• ソフト磁気特性を有するナノスケール磁性体の
交流磁場応答性（磁化率、等）の評価が可能。
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想定される用途
• 個々の磁性ナノ粒子からの磁場の流れ、磁場の
湧き出し・吸い込みの直接観察。
• 磁性ナノ粒子上の磁極の極性（N極あるいはS
極）の直接検出、磁気モーメントの方向の可視化。
• 磁性ナノ粒子の交流磁場応答性（磁化率、等）の
評価。
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実用化に向けた課題
• 交番磁気力顕微鏡の計測システムについては、
現在、 (株)日立ハイテクサイエンスと共同で、
プロトタイプ機の試作を行っており、平成２７年
３月までに完成させる予定である。その後、販
売を検討する。
• 交番磁気力顕微鏡に用いる磁気力顕微鏡探針
については、日東光器(株)と共同で開発したも
のを、市販している。現在、小規模量産装置を
日東光器(株)と共同で立ち上げており、平成２７
年３月までに稼働予定である。
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ＪＳＴ 先端計測分析技術・機器開発プログラム・機器開発タイプ
平成２３年度～平成２６年度
現在：日立ハイテクサイエンス
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企業への期待
• 磁性ナノ粒子等の、発生磁場が微弱な磁性
材料の磁気特性（静的磁気特性ならびに動的
磁気特性）の評価を必用としている企業には、
本技術の導入が有効と思われる。
• 本技術の試験、等を希望される場合には、問
い合わせ先までご連絡をお願いします。
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本技術に関する知的財産権
• 発明の名称 ：磁性微粒子の磁気特性評価
装置および磁気特性評価方法
• 出願番号 ：特願2013-004025
• 出願人
：秋田大学
• 発明者
：齊藤 準、吉村 哲、木下幸則
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産学連携の経歴
• 2005年-2006年 JST独創的シーズ展開事業・独創
モデル化事業「磁気力顕微鏡用高分解能探針の試
作」に採択．日東光器(株)と共同開発実施．
• 2008年-2010年 JST先端計測分析技術・機器開発
プログラム・要素技術タイプ「ナノスケール高周波磁
場検出・磁気力顕微鏡」に採択．
• 2011年-2014年 JST先端計測分析技術・機器開発
プログラム・機器開発タイプ「ベクトル磁場検出・高分
解能・近接場磁気力顕微鏡の開発」に採択．
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問い合わせ先
秋田大学 産学連携推進機構
リサーチ・アドミニストレーター
伊藤 慎一
ＴＥＬ 018－889－2712
ＦＡＸ 018－889－5356
e-mail [email protected]
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