混練機およびレオメーターによる 難燃剤の効果評価;pdf
Application Note MC15001 混練機およびレオメーターによる 難燃剤の効果評価 サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 キーワード サンプルの配合比率は細かく設定し、 一つのポートからそれぞれ独立 少量、 混練、 粘度、 卓上、 二軸、 耐熱性評価、 流動性評価 したフィーダーより、 投入量を操作しながら混練しました。 なお、 温度、 概要 で行えます。 卓上小型混練機に PET（プラスチック素材）と難燃剤（添加物）をそれぞれ投入し、 表1：サンプル配合比率 回転数、 配合比率などの設定は、 すべて本体内蔵のタッチスクリーン上 配合比率を変化させながら混練を行いました。でき上がったサンプルを少量サンプ リングし、 レオメーターにより耐熱性および流動性の違いを評価しました。 はじめに ベースポリマーに添加物を加えて性能を上げ、より高い付加価値 混練条件 サンプル 配合比率 難燃剤 配合率 No. 1 温度 回転数 難燃剤 270 ℃ 150 rpm 30% 70% 高 2 270 ℃ 150 rpm 20% 80% 中 3 270 ℃ 150 rpm 10% 90% 低 PET を付けるポリマー開発（コンパウンディング）において、配合比率 や物質の状態の把握は、経験則に基づくことが主流でした。 ■ HAAKE Process11 の特長 しかし昨今、製品のライフサイクルは年々速くなっており、開発の ・ 20 gからの少量混練が可能 迅速化が要求されています。 ・セグメント式二軸混練機 レオメーターを用いて物質の組成の変化を数値化し、ばらつきを ・ 温度、 回転数、 フィーダーは直感的なタッチスクリーンでの制御 把握すれば、その物質の状態を的確に捉えることができます。そ の情報を研究開発にフィードバックし、材料開発や品質チェック 2． 評価 を迅速に行うことで、製品開発の効率は大幅に向上します。本ア Thermo Scientific HAAKE MARSIII（図 2）を用い、表 2に示す プリケーションノートでは、研究開発に利用できるこれらの情報 条件で物質の耐熱性、流動性を評価しました。 を、レオメーターにより把握する方法についてご紹介します。 実験 1． 混練 本実験では、 （図 1） を用い、 Thermo Scientific™ HAAKE™ Process11 表 1に示す条件でサンプルを混練しました。 表 2：レオメーター評価条件 ジオメトリー 10 mm ギャップ 1 .5 mm 測定方式 オシレーション 温度依存性測定 温調システム 電気ヒーター式 （最高400 ℃） ■ HAAKE MARSIII の特長 ・数 gで測定可能 ・ 簡単な測 定から IR同 時 測 定も 可能な、拡張性の高いモジュー 図2：ハイエンド型モジュ ラー式レオメーター HAAKE MARSIII ル式レオメーター ・ 誰でもすぐに測定、 解析ができるユーザーフレンドリーなソフ トウェア（Thermo Scientific HAAKE RheoWin™） 図1：卓上型小型混練機 HAAKE Process11 混練においては、 サンプルの配合比率のみ変化させ、 温度はすべての ゾーン（8カ所） で270 ℃に設定、 回転数は150 rpm に設定しました。 耐熱性評価の結果を図 3に示します。横軸は温度（T ）、縦軸は複 また、G ”は速度により発生する応力から得られる弾性率であるた Application Note MC15001 結果 め、塑性（粘性、流体）的硬さを示します。 素弾性率（G* ）を表し、これらはひずみ正弦波と応力正弦波の振 幅比から得られます。材料の温度による弾性率の変化から、各温 度における硬さの特性を確認できるため、混練時の適正な溶融温 度条件やトルク条件を定めることができます。 図4：貯蔵弾性（G ’）と損失弾性（G ”） 3種のサンプルそれぞれに、G ’と G ”のクロスポイント（図 4 の矢 図3：配合比率可変サンプルの耐熱性評価 また、今回用意したサンプル3種の結果は、難燃剤の配合比率が 高くなるほど溶融温度が高温側にシフトし、溶融時の弾性率が高 く、高温でも硬いサンプルであることを示しています。 難燃剤の配合比率の高いサンプル（No.1）は、高温でも弾性率が 印）が存在しています。この温度を境に G ’が G ”を上回ると硬化 が進行し、塑性体から弾性体へ変性すると考えられ、ここが材料 が硬く（または柔らかく）なるポイント、すなわち耐熱温度である ことが分かります。 考察 当実験においては、難燃剤の配合比率が10 %高くなるとクロスポ 高く保たれ、耐熱性が高いことが確認できます。一方、配合比率の イントが約10 ℃高温側にシフトしており、それに伴って耐熱温度 低いサンプル（No.3）は、耐熱性が低いことが分かります。 が向上していることがわかります。添加剤の添加量による流動性 Process11で配合比率を変え、混練したサンプルをレオメーター の変化の度合いを数値として得られるため、物質の変化の傾向を で評価することにより、このような耐熱性の違いを数値化し、グラ 簡単に把握できます。 フ化することができます。 また、サンプルを弾性（バネ）成分（G ’）と粘性（流体）成分（G ”） に分けて観察することで（図 4）、どの温度帯で溶け始めるかが容 易に分かります。 正弦振動による動的粘弾性測定で得られた G*（図 3）は、貯蔵弾 性（G ’）と損失弾性（G ”）に成分を分けることができます（図 4）。 G ’は、ひずみ変形により発生する応力から得られる弾性率であ まとめ 当実験でご紹介した方法で、混練したポリマー製品の状態を把握 し、研究開発にフィードバックを行うことにより、迅速な問題解決 が 可能となります。また、これらのデータはその後の品質管理の 基準として活用できるため、製品品質の安定、ひいては製品の早 期市場投入につながります。 るため、弾性体（バネ、固体）的硬さを示します。 Ⓒ 2015 Thermo Fisher Scientifi c K.K. 無断複写・転載を禁じます。 ここに記載されている会社名、製品名は各社の商標、登録商標です。 ここに記載されている内容は、予告なく変更することがあります。 サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 分析機器に関するお問い合わせはこちら TEL 0120-753-670 FAX 0120-753 -671 〒221-0022 横浜市神奈川区守屋町3 -9 E-mail : [email protected] www.thermoscientific.jp E1503
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