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022-1412-2.pdf
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複方オキシコドン注射液
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定量法の項を次のように改める．
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定量法
本品2 mLを正確に量り，内標準溶液10 mLを正確に
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加え，試料溶液とする．別に定量用オキシコドン塩酸塩水和
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物(別途「オキシコドン塩酸塩水和物」と同様の方法で水分
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〈2.48〉を測定しておく)約0.4 g及び105 ℃で3時間乾燥した
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定量用ヒドロコタルニン塩酸塩水和物約0.1 gを精密に量り，
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水に溶かし，正確に50 mLとする．この液2 mLを正確に量
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り，内標準溶液10 mLを正確に加え，標準溶液とする．試料
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溶液及び標準溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロマトグ
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ラフィー 〈2.01〉により試験を行い，試料溶液の内標準物質
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のピーク面積に対するオキシコドン及びヒドロコタルニンの
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ピーク面積の比 QTa及び QTb並びに標準溶液の内標準物質の
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ピーク面積に対するオキシコドン及びヒドロコタルニンのピ
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ーク面積の比QSa及びQSbを求める．
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オキシコドン塩酸塩水和物(C18H21NO4 ・HCl・3H2O)の量
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(mg)
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＝MSa × Q Ta／Q Sa × 1／25 × 1.154
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ヒドロコタルニン塩酸塩水和物(C12H15NO3・HCl・H2O)の
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量(mg)
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＝MSb × Q Tb／Q Sb × 1／25 × 1.070
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MSa：脱水物に換算した定量用オキシコドン塩酸塩水和物
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の秤取量(mg)
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MSb：定量用ヒドロコタルニン塩酸塩水和物の秤取量(mg)
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内標準溶液 フェナセチン0.02 gをエタノール(95) 10 mL
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に溶かし，水を加えて100 mLとする．
操作条件
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検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm)
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カラム：内径約4 mm，長さ約15 cmのステンレス管に5
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μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
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化ポリビニルアルコールゲルポリマーを充塡する．
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カラム温度：25 ℃付近の一定温度
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移動相：0.05 mol/Lリン酸水素二ナトリウム試液500
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mLに0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液を加え
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てpH 8.0に調整する．この液300 mLにアセトニトリ
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ル200 mLを加えて混和する．
流量：オキシコドンの保持時間が約8分になるように調
整する．
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カラムの選定：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操
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作するとき，内標準物質，オキシコドン，ヒドロコタ
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ルニンの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離
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するものを用いる．
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