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Vol.３3 No.4，２０１4
126
センターニュース
分析機器解説シリーズ（126）
◆超高感度ナノプローブEPMA：EPMA-8050Gのご紹介 ………
P1
◆お知らせ …………………………………………………………………………………………………
P6
株式会社島津製作所 分析計測事業部 グローバルマーケティング部 宮本 丈司
◆中央分析センター（筑紫地区） 装置利用状況
◆中央分析センター伊都分室 利用状況
………………………… P7
………………………………………… P8
分析機器解説シリーズ
（126）
超高感度ナノプローブ EPMA：EPMA-8050G のご紹介
株式会社島津製作所 分析計測事業部 グローバルマーケティング部 宮本 丈司
1
はじめに
どの情報を得ることも可能となる。このようにEPMA
は微小部の分析ツールとして非常に有用な装置であ
Electron Probe Micro Analyzer（略してEPMA）
り、
マイクロアナリシスの様々な用途で使用されてい
は、発明者であるフランスのCastaingの命名による
る。
ものであり、当初日本国内ではX線マイクロアナライ
市販EPMAのラインアップは搭載される電子銃の
ザと呼ばれることが多かった。しかしEPMAは、SEM
種類で大別され、汎用機であるタングステン熱電子
（Scanning Electron Microscope：走査型電子顕微
銃型（W-EPMA）、中級機である単結晶エミッタ（六
鏡）としての観察機能をはじめとして、電子線を照射
ホウ化セリウムなど）
（CeB6 -EPM A）、そして高級
して微小部の種々の情報を得る総合的な分析装置と
機である電界放射型（FE-EPMA）に分けられる。近
しての機能を有するようになり、検出信号がX線だけ
年ではより高い空間分解能を要求される場合にFE-
に限定されないことから、現在は電子線マイクロアナ
EPMAを利用するケースが増えてきているが、従来の
ライザと呼ばれることが一般的である。
FE-EPMAでは大電流時がとれないこと、また大電流
EPMAは、細く絞った電子線を試料に照射し、微小
時でのビーム径の拡がりが大きく、検出感度と空間分
部から発生する特性Ｘ線を検出することで、定性・定
解能の点で満足されていない。
量分析を行うことができる。また同時に発生する電子
この点を解決すべく、島津製作所は"大照射電流を
や光も利用して、表面形状や電気的特性・結晶状態な
より細かな電子線径に絞れる"新FE電子光学技術を
（1）
分析機器解説シリーズ（126）
自社で確立し、過去50年に渡り培ってきた定評ある
ため、電子線径を自動的に最小化でき、対物絞りの交
高いX線取り出し角度を始めとするX線分光技術と統
換も不要である。
合することで、高い空間分解能を実現しつつ、大電流
加えて、島津製作所製EPM Aのコンセプトである
を照射することが可能な世界最高性能を持つ超高感
52.5°の高いX線取り出し角度（図2）により、研磨で
度ナノプローブEPMA：EPMA-8050Gを新しく開発し
きない凹凸試料の分析はもとより、高いX線空間分解
た。
能、少ないX線の試料内での吸収による感度の向上、
本稿では、超高感度ナノプローブEPMA：EPMA-
分光時の感度と分解能を両立させたヨハンソン型分
8050Gとその応用について紹介する。図1にEPM A-
光結晶（図3）も備えていることから、様々な試料にお
8050Gの装置外観を示す。
いてより優れた分析を行うことが可能である。
二次電子分解能
3nm（30kV）
20nm（10nA,10kV）
50nm（100nA,10kV）
150nm（1μA,10kV）
最大照射電流
3μA
表 1 EPMA-8050G の特筆すべき性能
図 1 EPMA-8050G の装置外観
2
EPMA-8050G の特長
EPMA-8050Gは高分解能と高感度の両立を実現
し、X線分析で必要となる大照射電流条件下での二次
電子分解能および最大照射電流値を表1に示す。3nm
はEPMAにおける最高分解能値であり、3μAはこれま
でのFE-EPMAを凌駕する最大照射電流値である。こ
れらは新しいショットキーエミッタ、電子光学系、除振
図 2 高い X 線取り出し角度 (52.5°
)
機構、磁気シールド、超高真空排気システムの搭載に
より実現した。
新規開発のFE電子光学系は、コンデンサレンズを
電子銃側にできる限り近づけ、対物絞りと同位置に配
置したアイリスレンズによりクロスオーバを形成する
（特許：第4595778号）。これらの新技術により、大電
流照射時にも電子線を絞ることができるため、元素分
析（大電流）時にも良好なビーム特性を維持すること
ができる。
（20nm:10nA:10kV、50nm:100nA:10kV、150nm:1μ
A:10kV）
また全ての電流条件で開き角が最適に設定される
（2）
図 3 ヨハンソン型分光結晶
分析機器解説シリーズ（126）
3
EPMA-8050G を用いたアプリケーション
50nm:100nA:10kV、150nm:1μA:10kVの二次電子分解
能を実現している。
3-1. かつてない卓越した空間分解能
図4は、錫粒子の二次電子像であり、照射電流を
観察条件において二次電子分解能3nm（30kV）
10nA,100nA,1μAと変えたときの各電子銃ごとの画
を 実 現 し 、元 素 分 析 条 件 に お ける 大 電 流 照 射
質の違いを表す。
時にも電子線を絞れるため、20 n m :10 n A :10kV、
図 4 各電子銃のプローブ特性比較（加速電圧 10kV）
3-2. 大電流による世界最高の感度
EPMA-8050Gは最大で3μAもの大電流を照射でき
るため、極めて微量な元素も高感度に検出することが
可能となる。図5は、ステンレス中に約1%含まれてい
るSiのマッピング分析を、異なる照射電流値で実施し
た結果である。照射電流値が大きくなるほど信号強
度が強くなり、Siを含む領域がより明確になっている
ことがわかる。
（3）
分析機器解説シリーズ（126）
ピング分析した結果であり、鉄（Fe）とチタニウム
（Ti）の分布を示す。
100nA
500nA
1.5 μ A
図 5 照射電流毎の信号強度比較
反射電子像
鉄 (Fe)
3-3. 高いX線取り出し角度の優位性
EPMA-8050Gを含む島津製作所製EPMAのX線取り
出し角度は52.5°と高いため、発生するX線の試料内
での自己吸収が小さく、空間分解能に優れている。加
えて、深く空いた穴の底や穴の中にある異物など、凹
凸のある試料に対しても分析可能である。
図 6 は 、ピ ット の 穴 の 中 に あ る 異 物 を マ ッ
（4）
チタニウム (Ti)
図 6 ピットの穴の中にある異物
分析機器解説シリーズ（126）
3-4. その他のアプリケーション
図8は、抗がん剤カルボプラチンを投与したマウス
図7は、鉛フリーはんだ中でAgが多く含まれる領域
の頭頸部腫瘍組織内にデリバリーされた、抗がん剤
を、
マッピング分析したデータである。
成分（白金錯体）である白金（Pt）の存在をEPMAに
反射電子像では赤丸の粒子と黄丸の粒子のコント
よる元素イメージングで捉えたデータである。
ラスト差が小さく、判別が付かないが、X線像により赤
カルボプラチンは癌細胞内の遺伝子本体である
丸の粒子はAgであること、黄丸の粒子はCuであるこ
DNA鎖と結合することで、DNAの分裂（複製）を阻害
とが確認できている。
して癌細胞を死滅させる特長を持ち、抗がん剤がど
また、直径0.1μm程の大きさの粒子もX線像で識別
のような形態で癌細胞内に届いているのかを元素イ
できていることがわかる。
メージングにより確認することができる。
反射電子像
反射電子像
Ag
Pt
図8 生体組織中のPtの分布
Cu
図 7 鉛フリーはんだ中の Ag,Cu の分布
（加速電圧 :10kV、照射電流 :20nA）
（5）
分析機器解説シリーズ（126）／お知らせ
4
5
おわりに
参考文献
様々な新技術の搭載によりEPMA-8050GはEPMA
副島啓義（1987）
：電子線マイクロアナリシス，日刊工
として世界最高峰の性能を得ることができた。また、
業新聞社，p.3
長い歴史により培われた技術との融合により、これま
で困難であったアプリケーションが実現できるように
なり、今後、更に様々な分野・用途での活躍が期待さ
れる。
お 知 ら せ
平 成 26 年 3 月 に Bruker 製 高 分 解 能 3 次 元 X 線 CT シ ス テ ム
（SKYSCAN1172）が伊都地区中央分析センターに導入されました。試料の内部構造
観察や各種 3 次元計測を行うことが可能です。本装置の取扱い説明は、2014/4/15
と 2014/8/5 に行われました。
（6）
平成25年度 装置利用状況
中央分析センター（筑紫地区） 装置利用状況 （平成 25 年度）
セ ン タ ー （ 筑 紫 地 区 ） 所 管 機 器 名
高周波２極スパッタ装置 (SPF210HRF)
件 数
時 間
８
６５
９３
４７６
５
３９
顕微赤外分光分析装置（MFT2000）
１００
４９
超高感度示差走査熱量計 (DSC6100)
６
２０
高感度示差走査熱量計
１
５
レーザー粒径解析装置 (LPA300)
２７１
８１
赤外分光分析装置
２９１
３９９
７７５
１１３７
エスカ表面分析装置 (AXIS165)
環境制御型走査プローブ顕微鏡
計
中 央 分 析 セ ン タ ー 伊 都 分 室 利 用 状 況 （平成 24 年度）
伊 都 分 室 所 管 機 器 名
超伝導核磁気共鳴吸収装置 (JNM-ECP400)
件 数
時 間
1,796
1,365
ＩＣＰ質量分析装置 (Agilent7500c)
12,755
775
ＩＣＰ質量分析装置 (Agilent7700x)
1,267
103
粉末Ｘ線回折装置 (MultiFlex)
632
681
全自動水平型多目的 X 線回折装置 (SmartLab)
529
540
4
11
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置 (EDX-800)
192
95
走査型電子顕微鏡 (SS-550)
478
379
エネルギー分散型Ｘ線分析装置 ( 電顕付属 ) (Genesis2000)
534
822
電界放出形走査電子顕微鏡 (JSM-6701F)
313
365
70
83
1,142
846
低真空分析走査型電子顕微鏡 (SU6600)
710
1,663
走査型プローブ顕微鏡 (DimensionIcon)
94
292
3 Ｄ測定レーザー顕微鏡 (OLS4000)
184
118
イオンコーティング装置 (JFC-1600)
864
135
X 線分析顕微鏡 (XGT-5000)
電子線 3 次元粗さ解析装置 (ERA-8900)
超高分解能電界放出型走査型電子顕微鏡 (SU8000)
（7）
平成25年度 装置利用状況
カーボンコータ (SC-701C)
194
44
フラットミリング装置 ( ＩＭ -3000)
373
167
9
19
1,7649
845
318
255
熱分析システム (SSC5200)
5
13
熱分析装置 (EXSTAR7000)
483
858
自動薄膜計測装置 (Auto SE-UK)
123
62
24,833
10,536
件 数
時 間
イオンミリング装置 (E-3500)
フーリエ変換赤外分光光度計 (FT/IR-620)
顕微レーザーラマン分光装置 (ARAMIS)
計
管 理
超伝導核磁気共鳴吸収装置 (AV-300M)
超伝導核磁気共鳴吸収装置 (AVANCE500)
高性能 X 線光電子分光解析装置 (ESCA5800)
1017/-
541/-
7/-
1/-
12/23
54/45
-/3
-/31
-/1
-/4
20/-
2/-
-/1
-/5
-/13
-/13
-/7
-/7
-/24
-/749
911/65
683/285
188/-
53/-
用
2,155
1,334
用
137
1,139
人 工 酵 素 化 学
ナ ノ 組 織 化 学
固体高分解能ＮＭＲ (JNM-CMX300)
超高分解能走査型電子顕微鏡 (S-5200)
応 用 無 機 化 学
イオンスパッタ装置 (E1030)
動的二次イオン質量分析装置 (SIMS4000)
ICP 発光分光分析装置（OPTIMA3100RL)
原子吸光分光光度計 (AA-7000)
磁化率測定装置 (MPMS-XL7TZ)
高速液体ｸﾛﾏﾄｸﾞﾗﾌ質量分析計 (LCMS-IT-TOF)
レーザーイオン化飛行時間質量分析装置
(AXIMA-CFR plus)
合 計
機 能 組 織 化 学
バイオプロセス化学
極 低 温 実 験 室
農・ 微 生 物 工 学
内
他
部
部
利
門
利
（* 内部利用 / 他部門利用）
九州大学中央分析センターニュース
九州大学中央分析センター（筑紫地区）
〒816-8580 福岡県春日市春日公園6丁目1番地
TEL 092-583-7870／FAX 092-593-8421
第126号 平成27年1月16日発行
九州大学中央分析センター伊都分室（伊都地区）
〒819-0395 福岡市西区元岡744番地
TEL 092-802-2857／FAX 092-802-2858
ホームページアドレス http://www.bunseki.cstm.kyushu-u.ac.jp
（8）