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Technical News
●クライオ(冷却)Ar イオンミリング法によるセパレータ断面の
TN432
SEM 観察
Cross-sectional SEM Observation of Separator Using Cryo-Ar Ion Milling Technique
[概
要]
Li イオン電池電極などの複合材料における SEM 観察用断面試料の作製には、一般的に断面 Ar イオンミリ
ング法が用いられます。しかし、有機材料などの熱に弱い試料では、Ar イオンビーム照射時の発熱によって
微細構造が変形する場合があり、良好な断面試料を作製するためには加工時に生じる熱ダメージを抑制する
ことが重要となります。ここでは Li イオン電池用セパレータをクライオ（冷却）断面 Ar イオンミリング法
で加工し、SEM 観察をした事例を紹介します。
[クライオ断面 Ar イオンミリング法の概要]
断面 Ar イオンミリング法は遮蔽板から突出したサンプル面に Ar イオンビームを照射し、スパッタリング
現象を用いて断面を作製する手法です。機械的応力による試料変形がなく、広い領域で平滑な断面を得るこ
とができます。さらに、遮蔽板を介して試料の冷却を行うクライオ条件下では、熱ダメージを低減させた断
面加工が可能です。
図 1 クライオ Ar イオンミリング加工
[事
例]
Li イオン電池用セパレータの断面観察
Li イオン電池用セパレータには一般的に、ポリオレフィン系の多孔質フィルムが利用されています。この
ような有機材料は軟化温度が低く、常温条件での断面 Ar イオンミリング加工では細孔構造の溶融・変形が発
生する場合があります。クライオ条件下での Ar イオンミリング加工では、適切な前処理法と組み合わせるこ
とでイオン加工時の熱ダメージを低減させ、セパレータ本来の細孔構造を正確に観察することができます。
5 μm
図 2 クライオ加工によるセパレータ断面の SEM 像
1 μm
図3
細孔構造の拡大像
[キーワード] ソフトマテリアル、アルゴンイオンミリング、クライオ加工、熱ダメージ
作成：筑波事業所（TH1404）2-BB-(66)
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