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B-XRD 1078
Pt ナノ粒子の水素導入前後における
粒径分布・結晶子サイズ解析
はじめに
固体高分子形燃料電池（PEFC）は燃料極、固体高分子膜、空気極が一体化した膜/電極接合体（Membrane
Electrode Assembly：MEA）の他にガスケットやセパレーターで構成されたセルを複数個つなげた（スタック）もので
す。燃料極では水素やメタノールが供給され、触媒反応によりプロトンと電子に分解されます。この反応では触媒とし
てカーボンに担持したPtナノ粒子を用いますが、発電特性や寿命などは、水素雰囲気下におけるPtナノ粒子の挙動
によって変化します。ここでは、水素雰囲気下でのPtナノ粒子の粒径分布・結晶子サイズに着目して評価を行いまし
た。
測定・解析例
カーボン上に担持したPtナノ粒子（粒径2~3 nm、濃度約40 mass%）の水素導入前後の粒径解析と結晶子サイズ解
析を行いました。粒径解析は小角散乱法により行い、結晶子サイズ解析は赤外線加熱高温装置Reactor Xを用いて
水素導入前後のX線回折測定を行いました。水素導入前後の小角散乱パターンとPtナノ粒子の粒径分布を図1に、
水素導入前後のX線回折パターンと結晶子サイズの変化を図2に示します。
0
2
4
2θ (˚)
6
8
― ： 水素導入前
― ： 水素導入後
Distribution (arb.units)
Intensity (Normalized)
― ： 水素導入前
― ： 水素導入後
10
0
1
平均サイズ：2.8 nm 分散：27%
平均サイズ：3.1 nm 分散：28%
2
3
4
Particle size (nm)
5
6
図1 水素導入前後の小角散乱パターンとPtナノ粒子の粒径分布解析結果
3.5
Pt 111
水素ガス
導入
Crystallite size (nm)
Intensity (a.u.)
Pt 200
3
結晶子サイズ増加
2.5
2
1.5
● ： 水素ガス導入
□ ： 窒素ガス導入
1
30
35
40
2θ (˚)
45
50
55
0
2
4
6
8
Number of scan
10
12
図2 水素導入前後のX線回折パターンとPtナノ粒子の結晶子サイズの変化
解析の結果から、水素導入により平均粒径は2.8 nmから3.1 nmに成長し、結晶子サイズは2.2 nmから3.1 nmへ成
長していることがわかりました。これらの結果から、水素導入前のPtナノ粒子は薄いPt酸化被膜で覆われており、水
素導入に伴い酸化被膜が金属Ptに還元され、その結果平均粒径、結晶子サイズともに増加したものと考えられま
す。
参考文献： H.Yashiro,17th Fall Meeting The Ceramic Soc. Jpn,2P60(2004)
推奨装置
► 試料水平型多目的X線回折装置 Ultima IV
► 全自動水平型多目的X線回折装置 SmartLab
► 赤外線加熱高温装置 Reactor X
► 粒径・空孔径解析ソフトウェア NANO-Solver
(K0213ja)