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海水中の微量元素分析
サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社
キーワード
Technical Note EL14003
iCAP Q ICP-MSによるガス希釈導入法を用いた
ドで行いました。
ICP-MS ／海水／微量元素／安定性試験
表1：メソッドパラメーター
概要
このテクニカルノートでは、
Thermo Scientific™ iCAP™ Qc ICP-MSを用いた海水
中の不純物分析について、
その検出性能と安定性を報告します。
試験の目的
海水をガス希釈導入法※により直接導入し、Ni, Cu, Zn, As, Se,
Cd, Pb, Uを測定しました。海水認証標準物質を測定して認証
値との比較と1 µg/Lの添加回収試験を行い、定量値の信頼性を
確認しました。また、標準溶液を添加した海水を4時間連続測定
し、定量値の安定性を評価しました。
パラメーター
ネブライザー
設定
PFA 0.4 mL/min
スプレーチャンバー
石英製サイクロン型
インジェクター
石英製内径2.5 mm
インターフェイス
ネブライザーガス流量
高周波出力
QCell Heガス流量
Ni製高マトリックス用（Insert: 3.5 mm）
0.2 L/min
1550 W
4.2 mL/min
QCell KED設定電圧
+3 V
添加ガス流量（Ar）
0.6 L/min
ガス希釈導入法（エアロゾル希釈法）はネブライザーからの試料
※
導入量を抑え、チャンバーとトーチの間に希釈ガスとして Arを導
入する方法で、海水などの高マトリックス試料を手希釈無しで直
接導入できます。プラズマをより堅牢な状態にできるため、酸化
物や水酸化物の干渉を抑えられます。しかし、試料が直接チャン
結果
表 2に各元素のメソッド検出限界（n=10のブランク測定の3 σ）、
海水認証標準物質の定量結果を示します。ほとんどの元素は数
バー内まで導入されるため、メモリーに注意する必要があります。
十 ng/L ∼ 1 ng/L 以 下の 検 出 限 界 値が 得られ、Seについても
測定試料
0.2 ng/Lの検出限界が得られました。海水の定量値は、すべて
下記の海水試料を測定に使用しました。
・海水認証標準物質 NASS-6（NRC Canada ）
・海水認証標準物質 NASS-6（NRC Canada ）に標準溶液を添
加した試料
の元素について認証値の範囲内あるいは認証値±10％の範囲内
となり、1 µg/Lの添加回収率も100±10％と良好な結果が得られ
ました。
また、海水の4時間連続測定（105検体）では、すべての元素で相
対標準偏差10％以下という安定した結果を確認しました（図2）。
試験内容と手順
検量線を作成後、ブランクを10回繰り返し測定し、メソッド検出
限界（3 σ）を算出しました。
海水認証標準物質および海水に標準液1 µg/Lを添加した試料の
測 定を行いました。また、海 水に Zn 10 µg/L、As, Se, Cd, Pb
2 µg/Lを添加した試料を約4時間連続分析しました。
装置と機器構成
測定には iCAP Qc ICP-MSを使用しました。主な試料導入系の
構成と、機器パラメーターを表1に示します。エアロゾル希釈のた
め、チャンバーの添加ガス導入ポートより Arガスを導入します（図
1）。添加ガスの流量はマスフローコントローラーにより iCAP Q
のソフトウェア Thermo Scientific Qtegra™上で制御されます。
また、すべての元素の測定は He KEDコリジョンモードの1メソッ
まとめ
iCAP Q ICP-MSはその強靭なプラズマと QCellテクノロジーに
よる卓越した干渉除去性能で、
He KEDの1メソッドで海水に含ま
れる複雑なマトリックスに起因する妨害干渉を除去できます。こ
れにより海水中の微量元素について、優れた検出性能と分析値を
提供します。
測定元素
m/z
Ni
Cu
Zn
As
Se
Cd
Pb
U
60
65
66
75
78
111
208
238
（µg/L ）
DL
認証値
（µg/L ）
（µg/L ）
NASS6
NASS6
+1 µg/L
添加回収率
（% ）
0.03
0.02
0.02
0.02
0.2
0.003
0.0007
0.00002
0.301±0.0025
0.248±0.0025
0.257±0.020
1.43±0.12
̶
0.0311±0.0019
0.006±0.002
3（参考値）
0.29
0.29
0.24
1.51
<0.2
0.034
0.0083
3 .17
1.34
1.34
1.23
2.5
1.09
0.965
0.983
4.24
105
105
99.0
99.0
109
93 .1
97.5
107
Technical Note EL14003
表 2：メソッド検出限界、海水認証標準物質の定量結果および添加回収試験結果
図1：添加ガス（Ar ）導入ポート
14
12
濃度
（µg/L ）
10
66Zn (KEDS)
8
75As (KEDS)
78Se (KEDS)
6
111Cd (KEDS)
4
208Pb (KEDS)
2
0
0
20
40
60
80
100
120
検体数
図2：海水（標準液添加試料）の4時間（105 検体）連続測定の安定性結果
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