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サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社
Technical Note EL14008
セラミック D-Torchと iCAP シリーズ ICP発光分光分析装置
による有機溶媒中の微量シリコン分析
キーワード
装置と機器構成
D-Torch ／ ICP-OES ／有機溶媒／微量シリコン
D-Torchと iCAP 7400（または7600）Duoモデルを 使 用しまし
た。センターチューブは有機溶媒用 I.D. 1.0 mmを使用し、測光
概要
セラミックス製の D-Torchは、
石英チューブを短時間で傷める高塩濃度のサンプル測
定時や、
石英チューブが損傷を受けやすいエンジンオイル中の金属分析などに適した
トーチです。石英製のアウターチューブよりも耐久性に優れているため、コストパ
フォーマンスの向上に貢献するだけでなく、石英に由来するバックグラウンドが問題
方向は高感度測定に適している軸方向を選択しました。
有機溶媒由来の分子発光干渉とススの生成を抑制するために、
補助ガスには10％酸素混合アルゴンガスを使用しました。
主な試料導入系の構成と、機器パラメーターを表1に示します。
となる微量シリコンの測定にも威力を発揮します。
このテクニカルノートでは、
セラミックス製 D-TorchとThermo Scientific™ iCAP™
7000シリーズを用いた有機溶媒中のシリコン分析について、その検出性能を報告し
ます。
試験の目的
表1：メソッドパラメーターの例（DMFの場合）
有機溶媒中のシリコンの微量分析は、有機溶媒の主成分である
パラメーター
設定
炭素や酸素に起因する多原子イオン（ C O ）の干渉があるため、
測定元素
Si
ICP質量分析でも難しいアプリケーションです。この試験では、
測定波長
251.611 nm
12
16
D-Torchと ICP発光分光分析を使用した場合の有機溶媒中のシ
リコンの検出限界を求めました。
高周波出力
プラズマガス流量
補助ガス流量
測定試料
各種有機溶媒でシリコンの検量線用標準試料を調製しました。
・ブランク試料：各有機溶媒
・標準試料：有機溶媒ベースにシリコン標準溶液を添加して調製
ジメチルホルムアミド（DMF ）、ジメチルアセトアミド（DMAc ）、
プ ロ ピ レ ン グ リコ ー ル モ ノメ チ ル エ ー テ ルア セ テ ート
（PGMEA ）、N-メチルピロリドン（NMP ）、ジメチルスルドキシド
（DMSO ）の5種には関東化学社製 Si 1000 mg/L標準溶液を
希釈して添加
メチルイソブ チル ケトン（MIB K ）、キシレン（ Xylene ）には
CONOSTAN社製オイルベース標準溶液 S-21 500 ppmを希
釈して添加
セラミック D-Torch
ネブライザーガス流量
1150 W
12 L/min
Ar:O2=9:1の混合ガス 0.45 L/min
0.4 L/min
ポンプ速度
40 rpm
測光方向
軸方向
トーチ
インジェクター
チャンバー
ネブライザー
ポンプチューブ
D-Torch
有機溶媒試料用 1.0 mm
有機溶媒用バッフル付サイクロンチャンバー
ガラス同軸型
サンプル用 無
ドレイン用 ファーメドチューブ
有機溶媒
DMF
DMAc
PGMEA
元素
MIBK
波長 [nm]
Si
251.611
測光方向
軸方向
標準偏差σ
検出限界 DL(3 σ )
定量下限 QL(10 σ )
0.503
1.510
5.03
0.661
1.983
6 .61
0.487
1.60
4.87
0.914
2 .742
9.14
Xylene
NMP
DMSO
0.687
2.061
6.87
0.804
2 .412
8 .04
0.655
1.965
6 .55
Technical Note EL14008
表 2：有機溶媒直接導入によるシリコンのメソッド検出限界 （単位：µg/L）
試験内容
標準溶液を測定して検量線を作成後、未知試料としてブランクを
10回繰り返し測定して、標準偏差（σ）、検出限界 DL（3 σ）、定量
下限値 QL（10 σ）を求めました。有機溶媒7種類について検討
しました。
結果
表 2に、DMFをはじめとする各種有機溶媒中のシリコンの検出限
界を示します。いずれの溶媒種についても3 µg/L 以下の検出限
界値が得られ、水溶液ベースとほぼ同等の検出性能が確認できま
した。図1には、
DMFの検量線およびプロファイルを示しました。
まとめ
iCAP 7000シリーズ ICP-OESは、セラミックス製 D-Torchと組
み合わせて使用することで、有機溶媒直接導入においても、非常
に優れたシリコンの検出限界性能と分析値をご提供します。
D-Torchにより、難しいテクニックを要することなく有機溶媒中の
微量シリコンの測定が可能です。
図1：有機溶媒DMF中のSi 251.611 nm の検量線とサブアレー
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